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发布时间：2020-10-18 19:17:16 阅读：次来源：波纹管厂家

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通过材料的磁性测试绘制了MAMC的磁滞回线, 在材料的吸附过程中施加磁场对溶液溶质进行磁分离(图 5).材料的饱和磁化强度为20.86 emu· g-1, 矫顽力Hc=51.64 Oe, 吸附剂具有超强的顺磁性(Mahdavinia et al., 2016), 能够实现饱和吸附后介质之间的分离(磁场分离测试如图 5左上角插图所示), 磁滞回线的局部放大图(右下角插图)表明材料的磁滞后现象比较微弱, 理论上可以作为一种性能优越的永磁材料(矫顽力Hc>30 A· m-1)(Li et al., 2012).　　3.2 As吸附实验分析3.2.1 投加量实验　　从投加量实验的结果(图 6)可以看出, 当含As废液浓度为50 mg· L-1时, 溶液中As的去除率随着材料投加量的增加而增大, 前期的斜率较大, 变化率较明显, 但当投加量趋近于1.0 g· L-1(固液比为1:25)时, 材料发挥出自身的最大效率, 此时图中反映出来的去除率也接近最优.　　3.2.2 pH值对吸附过程的影响实验

分别调节含砷模拟废水(浓度为250 mg· L-1) pH值至2、3、4、5、6、7、8、9、10、11, 按照1:25的固液比准确称取MAMC加入到100 mL锥形瓶中, 充分振荡后离心过滤, 检测滤出液结果, 探究pH值与材料的吸附量qe的关系, 结果如图 7所示.材料对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附量与溶液的pH值关系较为密切, 对于含As(Ⅴ)的废水, 酸性条件更有利于材料的吸附, 但pH逐渐升高时, 单位材料的吸附量逐渐降低, 并在pH=9时急剧下降.这是因为吸附剂的表面电荷特性和溶质形态与溶液的pH值有重要的关系(Stumm et al., 1993), 当pH值保持在3.0~6.0时, As(Ⅴ)主要以H2AsO4-的形式存在, 当pH为8.0~10.5时, As(Ⅴ)以HAsO42-的形式存在, 而AsO43-出现在更高的pH值区间(Kim et al., 2014), 当溶液介质中的pH值大于MAMC的等电点pH值时(pHPZC=6.3±0.5), 会加大材料表面的负电荷量, 进而加大材料与阴离子的静电斥力, As(Ⅴ)的吸附量可能会明显减少(Kanel et al., 2006).对于含As(Ⅲ)的废水, 材料在高pH值和低pH时的吸附效果都不明显, 当溶液的pH值较低时, MAMC表面的部分铁氧化物会发生溶解(观察到有铁盐生成, 溶液体系颜色发生改变), 从而减少了砷酸根的吸附位点.随着溶液的pH值逐渐升高, 金属氧化物上的配体吸附逐渐增加, 非电离亚砷酸(H3AsO30)更有利于吸附到MAMC的非离子化位点上(Cumbal et al., 2005).当pH远大于PZC点时, 纳米铁氧化物发生水解, 产物Fe(OH)3发生电子转移而生成Fe(OH)4-, 加大了以阴离子形式存在的离子间的竞争吸附与库仑斥力, 从而抑制H2AsO3-、HAsO32-、AsO33-等砷酸根等阴离子形式的吸附(Zhang et al., 2013).考虑到实验的可行性, 材料的BET和孔径分析结果如图 3a所示, MAMC的比表面积约为62.583 m2· g-1, 孔径为12.96 nm, 证明材料属于介孔材料范畴(孔径介于2 ~50 nm之间).在氮气环境下, 通过改变压力并利用BJH法绘制了材料的吸附、脱附曲线, 可以明显观察到迟滞环在P/P0=0.63处出现(Liu et al., 2005).较高相对压力区域MAMC没有表现出任何吸附限制, 说明MAMC是一种吸附性能优越、空隙和比表面较为发达的介孔材料.热重分析称取样品3.2 mg, 在氮气环境下以10 ℃· min-1的升温速度测试了材料的热稳定性.从图 3b中可以看出, 材料的总质量随着温度的升高逐渐降低, 热解主要分为两个阶段：在0~300 ℃的温度下热解现象较为平缓, 热稳定性较强;但温度达到400 ℃以上时海藻酸钠包埋前驱受热分解挥发, 造成材料的热解速率增加, 质量变化较为明显(Tao et al., 2017).　　3.1.3 XPS分析结果　　通过对MAMC吸附前后XPS能谱—C元素的核心轨道结合能进行分峰处理, 捕捉到3个可见峰, 将其归类为C—C/C—H(芳香族)、C—O/C—O—C(醇式羟基和醚)、C=O(羰基)(Badruddoza et al., 2011).利用XPSspeak软件对照RWA值及峰面积进行分析, 发现C—C/C—H、C—O/C—O—C发生了较为明显的峰面积改变, 原因与生成的络合物附带有机基团附着于材料表面有关(聚丙二醇PPG/甲酯类聚合物及其同素异形体)(Zheng et al., 2009).通过对Fe、Na的核心轨道结合能分析可以看出, 吸附前后两种离子的峰面积发生了比较明显的改变, Na元素来源于海藻酸钠盐体系中, 材料在进行到制备、陈化过程时, 海藻酸钠中的古罗糖酸的Na+与Fe3+发生不可逆离子交联, 但反应过程中形成的凝胶膜阻碍了一部分Na+的溶出, 冷冻干燥和高温烧结后, Na+依旧存在于MAMC中并占据部分吸附点位;高温烧结过程使得MAMC形成了介孔空隙, 一定程度上扩大了离子交换通道, Na+在加入到含As废液中时, 大部分Na+进入到溶液体系中并且释放吸附位点, 导致XPS测试结果中吸附后材料体系当中Na+峰的变化.Fe的核心轨道峰面积在吸附后减少改变一部分归因于吸附过程中砷酸铁(FeAsO4)的生成和部分Fe3+发生水解生成Fe(OH)3而被剥离出材料.图 4e反映了材料吸附含砷废液前后的XPS能谱, 图谱表明, MAMC在吸附前后峰面积发生较为明显的波动, 这也再次印证了MAMC吸附As(Ⅲ)和As(Ⅴ)行为的发生.等温吸附实验中准确设置初始废液浓度为20、50、100、200、300、500 mg· L-1, 反应时间和pH同样沿用前期最优值(反应时间500 min, pH=6.5), 通过改变初始废液的浓度考察材料的吸附性能, 并对吸附过程进行两种等温模型的拟合.